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Géosciences Rennes
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Présentation de l’atelier Géochimie isotopique

Responsable Scientifique : Marc POUJOL

Responsables techniques : David VILBERT et Dominique BAVAY

L’Union Européenne (FEDER) a contribué àl’équipement du plateau technique

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FONCTIONS DU PLATEAU TECHNIQUE

L’objectif de ce plateau est la production par spectrométrie de masse d’analyses en Géochimie isotopique et de Mesures d’âges. Ce plateau fait partie intégrante de la Plateforme Analytique de l’OSUR et comporte 4 spectromètres de masse et un ICP-MS quadripole, et 1 microscope automatisé pour les traces de fission.

Quatre chercheurs sont àl’heure actuelle directement impliqués dans le fonctionnement du plateau :

Ph. Boulvais (MC) - isotopes stables, G. Ruffet (CR) - 39Ar-40Ar, M. Jolivet (CR) - Traces de fission et M. Poujol (MC) - LA-ICP-MS, U-Pb, Sr, Sm-Nd

Ce plateau est actuellement constitué de 5 entités : 
 Spectrométrie gaz rares, 
 Spectrométrie isotopes stables, 
 Spectrométrie source solide, Ablation Laser ICP-MS et Analyses Traces de fission

Ces entités ont des modes de fonctionnement très différents au regard de la prestation de service. Les entités Isotopes stables et Gaz rares fonctionnent en synergie avec 1 ou 2 chercheurs et ne font que très peu de prestation de service. Par contre l’entité Source solide ne fonctionne pratiquement que sur le mode de la prestation de service. 



SPECTROMETRIE GAZ RARES - G. Ruffet (CR CNRS)

Développement de l’unité de mesure



Le développement de cette entité a été intégralement effectué par G. Ruffet de fin 2000 àfin 2003. Il n’existait préalablement aucune infrastructure « Gaz rares  » àGéosciences.

Le développement d’une nouvelle unité de mesure est en cours. Cette nouvelle unité composée de deux spectromètres de masse Thermo Helix SFT a été financé dans le cadre du CPER par l’Union-Européenne (FEDER), Rennes Métropôle et le CNRS.

Descriptif de l’unité de mesure

Une ligne 39Ar-40Ar d’extraction des gaz tout inox àtrès bas bruit de fond, avec hublot àpompage différentiel, couplée àun laser CO2 de puissance (SYNRAD) et une optique de visualisation pour l’analyse en step-heating de minéraux ou grains individuels.

Un spectromètre de masse àsecteur magnétique pour l’analyse des gaz rares (MAP 215 équipé d’une source de Nier) piloté sous Labview (gestion du spectromètre de masse et acquisition de données). Le pompage et une partie de l’électronique ont été remis àneuf. 
 Une infrastructure complète indispensable au fonctionnement d’un tel laboratoire (informatique, systèmes de pompage, systèmes d’étuvage, stock de pièces détachées, stockage des produits radioactifs, .......)

SPECTROMETRIE ISOTOPE STABLE - Ph. Boulvais (MC)

Création d’une plate-forme analytique isotopes stables :



L’exercice 2002 - 2006 a été marqué par le développement d’une plate-forme d’analyse isotopique (éléments légers), plate-forme ISO-TOP, entre la FR CAREN et l’INRA Rennes. Cette démarche avait un but double : 1- pérenniser la spectrométrie de masse source gazeuse àGéosciences Rennes et ne comportant qu’un spectromètre VG SIRA 10 à« dual inlet  » de 20 ans d’âge, toujours fonctionnel. 2- développer des méthodologies nouvelles permettant la mesure de grandes séries d’échantillons àfins environnementales (méthodes dites àflux continu couplées àla chromatographie et àdes dispositifs de combustion / pyrolyse on line). Ces besoins existaient àla fois àl’INRA (UMR VP de ST Gilles) et au CAREN.

La plate-forme ISO-TOP a été réalisée avec : 
 acquisition de 2 spectromètres de masse VG ISOPRIME (dits « I  » et « II  ») couplés aux dispositifs « on line  » de l’INRA ST Gilles, l’un sur financement INRA pur, l’autre sur financement INRA-CAREN-Géosciences (cf. ci-dessous) 


La plate-forme gère donc quatre spectromètres de masse (1 VG SIRA 10, 1 VG OPTIMA, 2 VG ISOPRIME) sur deux sites (Géosciences et INRA) avec mise àdisposition globale des moyens analytiques. 



Equipements présents àGéosciences 



Outre les 2 spectromètres de masse (SIRA 10 et OPTIMA), le laboratoire Isotopes stables de Géosciences dispose de plusieurs lignes d’extraction isotopes stables : 


ligne d’extraction de O des oxydes et silicates, utilisant l’oxydant BrF5, avec conversion en CO2 pour mesure isotopique 
 ligne d’extraction de O et C des carbonates (attaque avec H3PO4 en bain thermostaté) 


ligne d’extraction de H des minéraux OH, roches et H2O : Réduction de l’eau par Zn métal en tubes scellés (analyse rapport D/H). L’analyse du rapport 13C/12C du C réduit est aussi réalisé sur cette ligne en procédant par oxydation en tubes de verre de silice scellés par CuO. 


ligne d’extraction des gaz contenus dans les inclusions fluides des minéraux (par décrépitation et séparation cryogénique), pour mesure des rapports isotopiques de C-O-H. 



SPECTROMETRIE SOURCE SOLIDE - D. Vilbert (T) et M. Poujol (MC)

Cette entité, àla différence des deux précédentes n’a fonctionné jusqu’àprésent qu’en mode prestation de service. Ceci est rendu possible par le fait qu’elle dispose d’1 personnel technique, D Vilbert, qui travaille àtemps plein en spectrométrie (méthodologie, maintenance et analyses), et àla préparation des échantillons en salle blanche. 


Equipement disponible àGéosciences


L’entité Spectrométrie source solide est équipée d’un spectromètre de masse Finnigan Mat 262 multicollecteur acquis en 1990. Il est utilisé pour la détermination des rapports isotopiques et des teneurs du Rb et du Sr, du Sm et du Nd, de l’U et du Pb sur roches et sur eau (Nd-Sr).

L’entité est également pourvue de trois salles blanches pour la préparation des échantillons, une salle pour les phases minérales, une salle dédiée àl’U-Pb et une salle pour l’eau. Une jouvence du comptage d’ion du spectromètre de masse Finnigan a été effectuée en juillet 2003, accompagnée d’une jouvence de l’informatique d’asservissement du spectromètre de masse. 



Ablation Laser couplée àun ICP-MS (LA-ICP-MS) - M. Poujol (MC)

Cet équipement, financé par le CPER (Région Bretagne, Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche, CNRS, Europe(FEDER)) est dédié àla géochronologie in-situ U-Th-Pb sur minéraux séparés (zircon, monazite, sphène, baddeleyite, xenotime, rutile) ou en contexte en lames minces. Il est également adapté àla détermination des teneurs en éléments en traces sur des minéraux, des inclusions magmatiques ou tout autre objet d’intérêt nécessitant une analyse ponctuelle àhaute résolution spatiale.

Cet équipement est composé d’un spectromètre ICP-MS Agilent 7700 équipé d’un pompage de l’interface renforcé. Un système laser Excimer 193 nm ESI (NWR193UC) entièrement piloté par ordinateur et équipé d’un laser Coherent àdurée d’impulsion ultra-courte (<5ns) et d’une cellule d’ablation àdeux volumes possédant une durée de "wash-out" inférieure à0.2 seconde. Différents porteurs d’échantillons (de 10 x 10 cm) sont disponibles selon les besoins. Les diamètres d’impacts sont réglables entre 1 et 150 µm de diamètre par pas de 1 micron. Il est aussi possible d’ablater suivant des rectangles pré-définissables et orientables afin, par exemple, d’analyser une zone donnée dans un grain.

BILAN

Le plateau de Géochimie isotopique de Géosciences est incontestablement devenu un des plateaux de Géosciences disposant des moyens analytiques les plus conséquents. 
 4 spectromètres de masse àsecteurs magnétiques, 1 ICP-MS couplé àun laser Excimer, 
 2 salles blanches pour chimie spectrométrie source solide 
 Une ligne 39Ar-40Ar d’extraction des gaz tout inox àtrès bas bruit de fond pour analyse de monograins 
 4 lignes isotopes stables : + ligne d’extraction de O des oxydes et silicates + ligne d’extraction de O et C des carbonates + ligne d’extraction de H des minéraux OH, roches et H2O + ligne d’extraction des gaz contenus dans les inclusions fluides des minéraux